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软化学如何PG电子官方网站合成2D层状固体太酸?

更新时间:2024-06-07点击次数:

  在工业化迅速发展的同时,环境问题日益突显,已严重制约人类社会的可持续发展,成为世界学者和政客关注的焦点。

  在碳中和背景之下,减小环境污染,保护人类赖以生存的地球,是当今绿色化学合成的最主要研究方向。

  而钛酸盐材料在绿色化学中占有及其重要的位置,具有众多优点,比如无毒、价格低廉、性能稳定、吸附力强等特点,同时,表现出良好的介电性质、压电性和铁电性质,因此,被广泛应用于电容器、热敏电阻、光电设备、机电设备、压电传感器、动态随机存储器和领域效应晶体管等方面,已经成为当前研究的热点。

  而板状钛酸其具有独特的板状结构,可以用于制备取向性压电陶瓷原料、模板反应生长法中的基板和高性能纳米复合材料,因此,此类板状钛酸盐还是一种重要的功能材料,具有广阔的应用前景。

  基于以上论述,本研究以两种碱性物质(NaOH和KOH),与纳米TiO2为反应原料,采用水热法在不同条件下合成纳米层状KTLO颗粒,对产物进行物相分析(XRD表征和分析)、形貌表征(SEM表征和分析),并采用拉曼光谱仪(Raman spectra)对产品的分子结构变化进行分析和表征。

  再将该前驱体置于HNO3溶液中进行两次H+交换反应,即可得到一种层状的固体钛酸H1.07Ti1.73O4·n H2O(HTO),该固体钛酸可用于制备取向性钙钛矿压电陶瓷。

  一水氢氧化锂(LiOH·H2O)(99%Adamas试剂公司);氢氧化钾(KOH)GR.95%天津市化学试剂三厂);二氧化钛(TiO2)(98%天津市大茂)。

  Z0066273型分析天平(赛多利斯公司);DMAX U1TLMA型X-射线衍射仪(日本理学公司);JB-3型磁力搅拌器(江苏金坛医疗仪器厂);SHB-111型循环水式多用真空泵(郑州长城科);I01-2型电热恒温鼓风干燥箱(北京科伟);Quanta250型扫描电子显微镜(美国FEI公司);JX-9243BS-Ш型均相反应器(威海永欣);NRS-4100型激光拉曼光谱(日本分光JASCO公司)。

  分别称取6.9g TiO2,5.1g KOH,0.6g LiOH·H2O依次加入反应釜内,再加入25mL的去离子水混匀,将反应釜密封好,置于均相反应器内固定,设置均相反应器的条件:转速120r·min-1、温度改变、反应时间改变。

  待反应完全结束后,打开反应釜,取出产物,将所得样品用去离子水多次洗涤抽滤后,将所得固体置于50℃干燥箱干燥24h,即可得到白色粉末状的K0.8Ti1.73Li0.27O4(KTLO)晶体,对产物进行物相表征和分析(XRD)、形貌表征和分析(SEM)以及拉曼光谱表征和分析。

  称取10.0g KTLO固体粉末加入1000mL的0.2mol·L-1HNO3溶液中,用保鲜膜封口后置于磁力搅拌器上,室温搅拌24h,进行酸反应,用大量蒸馏水洗涤产物多次,重复以上操作,再进行一次酸交换,将产物抽滤洗涤后放入干燥箱50℃烘干24h,即可得到白色H1.07Ti1.73O4·n H2O(简写为HTO)固体,对产物进行物相表征和分析(XRD)、形貌表征和分析(SEM)以及拉曼光谱表征和分析。

  采用水热法,以LiOH、TiO2、KOH为反应物原料合成KTLO,反应温度分别为150、175以及200℃,反应时间为24h,所得产物的XRD衍射图谱、FE-SEM分别见图1、2。

  由图1可知,室温下观察到反应原料的特征衍射峰,未观察到产物的特征衍射峰,表明该条件下反应并未进行。

  在150℃反应条件下,无其它比较明显的新的衍射峰生成,与此同时,反应原料的衍射峰依旧存在,说明该条件下同样并未反应。

  当温度升高至175℃时,此时已经基本观察不到原料的衍射峰,同时出现了新的衍射峰,经对比其为目标产物KTLO的特征衍射峰(PDF No:89-5420),说明该反应条件下可以生成目标产物,但仍存在一些原料。

  当温度提高至200℃时,原料的特征衍射峰完全消失,而产物KTLO的特征衍射峰强度有所增加,这表明产物具备了更好的结晶性。

  结合所在实验室现有的实验条件和实验室安全性,故选择合成反应温度为200℃。

  由图2可以观察到,在150,175和200℃3个反应条件下所得的产物均具有板状颗粒样貌,但形貌整齐均一程度则有所不同。

  在反应温度为150℃时,颗粒板状不太明显,而且比较小;在反应温度为175℃时,可以观察到板状颗粒逐渐形成,当反应温度升高至200℃时,板状颗粒形貌整齐,颗粒大小均一。

  总体呈温度越高,样貌越好的趋势,结合现有的实验条件和实验室安全性,反应温度限制在200℃。

  为分析合成时间对目标产物的影响,首先将水热温度固定为200℃,设置3个时间梯度,分别为24、36及48h,所得产物的XRD图谱见图3。

  由图3可知,在室温情况下,图像中可清晰地观察到反应原料的特征衍射峰,且无其它特征峰,说明该反应原料在室温下并不进行反应。

  在200℃反应条件下,已经完全观察不到反应物的特征衍射峰,且同时有了新的衍射峰,经对比发现,其为目标产物KTLO的特征衍射峰(PDF No:89-5420)。

  反应24和48h的产物特征衍射峰强度均低于36h反应的强度,说明反应36h的产物结晶性比较好。

  以KTLO在HNO3溶液中进行两次酸交换,即溶液中的H+进入到KTLO的层间,将层间的K+和Li+交换出来,从而形成了固体钛酸HTO,所得XRD衍射图谱见图4,形貌见图5。

  通过对比观察可知,KTLO的020峰明显的向小角度偏移,根据布拉格方程可知层间距离增大,进一步说明H+置换出了K+和Li+。

  同时对其进行场发射扫描电镜测定,结果见图5,HTO的形貌保持了前驱体KTLO的板状形貌,同时也说明在HNO3溶液中发生离子交换反应,对其形貌并无影响。

  通过比对拉曼图谱可以得出,拉曼位移发生明显变化,可以说明KTLO经离子交换反应后得到了HTO。

  本文采用水热法合成了具有开放的层状钛酸锂钾(K0.8Ti1.73Li0.27O4,KTLO),同时探讨合成KTLO较优的反应条件,即热反应温度为200℃,反应时间为36h,进而实现层状KTLO纳米颗粒的可控合成。

  将KTLO进行两次酸交换后(020)的衍射峰发生向左偏移,得到了一种2D层状固体钛酸(H1.07Ti1.73O4·n H2O),该酸用于制备取向性压电陶瓷原料、模板反应生长法中的基板和高性能纳米复合材料。

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